物質(zhì)的結(jié)構(gòu)決定著其物理化學(xué)性質(zhì)和性能，只有當(dāng)我們充分了解物質(zhì)的結(jié)構(gòu)時(shí)，我們才能深入認(rèn)識(shí)和理解物質(zhì)的性能，并據(jù)此改進(jìn)化合物的性質(zhì)和功能，設(shè)計(jì)出良好性能的新化合物。單晶結(jié)構(gòu)分析是確定物質(zhì)分子組成及晶體結(jié)構(gòu)的一種關(guān)鍵手段，它能提供關(guān)于一個(gè)化合物在固態(tài)中所有原子的精確空間位置、原子的連接形式、分子構(gòu)象、準(zhǔn)確的鍵長(zhǎng)和鍵角等數(shù)據(jù)，從而為化學(xué)、材料科學(xué)和生命科學(xué)等研究提供廣泛而重要的信息。



晶體是內(nèi)部一種或多種原子、分子或離子在三維空間有規(guī)律周期性重復(fù)排列構(gòu)成的固態(tài)物質(zhì)。由于空間排列的規(guī)律性，可以把晶體中若干個(gè)原子、分子或離子抽象化為一個(gè)點(diǎn)。因此晶體被視為一種空間點(diǎn)陣。如果整塊固體為一個(gè)空間點(diǎn)陣所貫穿，則稱為單晶體，簡(jiǎn)稱單晶。優(yōu)質(zhì)的單晶應(yīng)該透明有光澤的，表面干凈無(wú)裂痕，并且應(yīng)該滿足以下基本條件：

（1）內(nèi)部結(jié)構(gòu)高度有序、不存在晶格缺陷；
（2）尺寸能夠滿足測(cè)試要求（對(duì)于有機(jī)物，通常為0.1-0.3 mm）；
（3）形狀不必規(guī)則，但表面需要光滑且無(wú)裂紋；
（4）聚集程度低、無(wú)明顯雜質(zhì)，且沒(méi)有多個(gè)單晶重疊在一起的情況；
（5）不容易風(fēng)化，具有一定的穩(wěn)定性。

單晶培養(yǎng)方法對(duì)于獲得理想的單晶X-射線衍射數(shù)據(jù)至關(guān)重要，而這種數(shù)據(jù)是結(jié)構(gòu)解析的基礎(chǔ)。常用的單晶生長(zhǎng)方法包括冷卻結(jié)晶法、溶劑緩慢揮發(fā)法、氣液擴(kuò)散法、界面擴(kuò)散法、懸滴法、熔融冷卻、水熱和溶劑熱、熔體微滴法、共結(jié)晶法以及升華等。關(guān)于這種常用的單晶培養(yǎng)方法和注意事項(xiàng)，已經(jīng)有大量的文獻(xiàn)進(jìn)行了報(bào)道。

（1）冷卻結(jié)晶法

這是一種通過(guò)降低溶液的溫度來(lái)減少溶質(zhì)的溶解度，從而促使晶體形成的方法。適用于那些隨溫度下降而溶解度顯著減小的物質(zhì)。操作時(shí)需要精確控制溫度下降的速度，避免過(guò)快導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)不均勻或產(chǎn)生多晶。

（2）溶劑緩慢揮發(fā)法

將溶質(zhì)溶解在溶劑中，讓溶劑自然揮發(fā)，以降低溶液的溶解度，使溶質(zhì)析出形成晶體。適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)。在實(shí)施時(shí)，需要控制溶劑的揮發(fā)速度，常用的控制手段包括使用封口膜封住容器并在上面戳孔來(lái)調(diào)節(jié)揮發(fā)速率。

（3）氣液擴(kuò)散法

液相擴(kuò)散法通常涉及使用良溶劑和不良溶劑。將溶質(zhì)溶解在良溶劑中，然后將其置于含有不良溶劑的密閉環(huán)境中，隨著不良溶劑的擴(kuò)散，溶質(zhì)的溶解度會(huì)逐漸降低，進(jìn)而析出晶體。
氣相擴(kuò)散法與液相擴(kuò)散法類似，氣相擴(kuò)散法是通過(guò)氣體的擴(kuò)散來(lái)改變?nèi)芤旱娜芙舛龋�促使晶體生長(zhǎng)。

（4）界面擴(kuò)散法

界面擴(kuò)散法是一種利用不同溶劑間相互作用來(lái)培養(yǎng)晶體的方法，它適用于特定的化學(xué)反應(yīng)和化合物。通過(guò)仔細(xì)的操作和環(huán)境控制，可以實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量的晶體生長(zhǎng)。

（5）水熱和溶劑熱

用高溫高壓的溶液將溶質(zhì)溶解、降溫，溶液過(guò)飽和后使溶質(zhì)析出，長(zhǎng)成單晶。

（6）熔體微滴法

將樣品部分熔融至剩余單顆粒，降溫至 0.97–0.99Tm ，使得該單顆粒在熔融微滴中生長(zhǎng)，該方法的高溫可避免二次成核和其他晶型的干擾。

（7）共結(jié)晶法

許多化合物不容易結(jié)晶，容易產(chǎn)生油、膠狀物、無(wú)定型等，當(dāng)使用常規(guī)方法無(wú)法獲得單晶，或者目標(biāo)化合物難于結(jié)晶，解決小分子化合物結(jié)晶問(wèn)題的另外一種選擇是用較大的有機(jī)主體生產(chǎn)包合物。比如四芳基金剛烷（TAAS）很容易與小分子形成結(jié)晶包合物，用TDA或TBro進(jìn)行熱結(jié)晶實(shí)驗(yàn)。分析物和金剛烷的混合物在實(shí)驗(yàn)室加熱板上加熱最多30秒，直到形成澄清的溶液，然后關(guān)閉加熱板，使溶液冷卻到室溫，晶體在幾分鐘或幾小時(shí)內(nèi)形成。

（8）升華、懸滴法、熔融冷卻等。

醫(yī)藥中間體是精細(xì)化工領(lǐng)域的重要組成部分，臨床使用的合格藥品離不開(kāi)各種高質(zhì)量醫(yī)藥中間體的合成。在化合物合成與分析檢測(cè)方面，筑藥網(wǎng)積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)。我們擁有專業(yè)的化學(xué)合成與分析檢測(cè)團(tuán)隊(duì)，配備了先進(jìn)的化學(xué)合成和純化設(shè)備，以及設(shè)施齊全的分析實(shí)驗(yàn)室，確保從源頭上控制化合物產(chǎn)品的質(zhì)量。所有產(chǎn)品在上市前都經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的質(zhì)量檢驗(yàn)，并且為客戶提供詳細(xì)的檢測(cè)報(bào)告和準(zhǔn)確的譜圖信息。