物質的結構決定著其物理化學性質和性能，只有當我們充分了解物質的結構時，我們才能深入認識和理解物質的性能，并據此改進化合物的性質和功能，設計出良好性能的新化合物。單晶結構分析是確定物質分子組成及晶體結構的一種關鍵手段，它能提供關于一個化合物在固態中所有原子的精確空間位置、原子的連接形式、分子構象、準確的鍵長和鍵角等數據，從而為化學、材料科學和生命科學等研究提供廣泛而重要的信息。



晶體是內部一種或多種原子、分子或離子在三維空間有規律周期性重復排列構成的固態物質。由于空間排列的規律性，可以把晶體中若干個原子、分子或離子抽象化為一個點。因此晶體被視為一種空間點陣。如果整塊固體為一個空間點陣所貫穿，則稱為單晶體，簡稱單晶。優質的單晶應該透明有光澤的，表面干凈無裂痕，并且應該滿足以下基本條件：

（1）內部結構高度有序、不存在晶格缺陷；
（2）尺寸能夠滿足測試要求（對于有機物，通常為0.1-0.3 mm）；
（3）形狀不必規則，但表面需要光滑且無裂紋；
（4）聚集程度低、無明顯雜質，且沒有多個單晶重疊在一起的情況；
（5）不容易風化，具有一定的穩定性。

單晶培養方法對于獲得理想的單晶X-射線衍射數據至關重要，而這種數據是結構解析的基礎。常用的單晶生長方法包括冷卻結晶法、溶劑緩慢揮發法、氣液擴散法、界面擴散法、懸滴法、熔融冷卻、水熱和溶劑熱、熔體微滴法、共結晶法以及升華等。關于這種常用的單晶培養方法和注意事項，已經有大量的文獻進行了報道。

（1）冷卻結晶法

這是一種通過降低溶液的溫度來減少溶質的溶解度，從而促使晶體形成的方法。適用于那些隨溫度下降而溶解度顯著減小的物質。操作時需要精確控制溫度下降的速度，避免過快導致晶體生長不均勻或產生多晶。

（2）溶劑緩慢揮發法

將溶質溶解在溶劑中，讓溶劑自然揮發，以降低溶液的溶解度，使溶質析出形成晶體。適用于溶解度隨溫度變化不大的物質。在實施時，需要控制溶劑的揮發速度，常用的控制手段包括使用封口膜封住容器并在上面戳孔來調節揮發速率。

（3）氣液擴散法

液相擴散法通常涉及使用良溶劑和不良溶劑。將溶質溶解在良溶劑中，然后將其置于含有不良溶劑的密閉環境中，隨著不良溶劑的擴散，溶質的溶解度會逐漸降低，進而析出晶體。
氣相擴散法與液相擴散法類似，氣相擴散法是通過氣體的擴散來改變溶液的溶解度，促使晶體生長。

（4）界面擴散法

界面擴散法是一種利用不同溶劑間相互作用來培養晶體的方法，它適用于特定的化學反應和化合物。通過仔細的操作和環境控制，可以實現高質量的晶體生長。

（5）水熱和溶劑熱

用高溫高壓的溶液將溶質溶解、降溫，溶液過飽和后使溶質析出，長成單晶。

（6）熔體微滴法

將樣品部分熔融至剩余單顆粒，降溫至 0.97–0.99Tm ，使得該單顆粒在熔融微滴中生長，該方法的高溫可避免二次成核和其他晶型的干擾。

（7）共結晶法

許多化合物不容易結晶，容易產生油、膠狀物、無定型等，當使用常規方法無法獲得單晶，或者目標化合物難于結晶，解決小分子化合物結晶問題的另外一種選擇是用較大的有機主體生產包合物。比如四芳基金剛烷（TAAS）很容易與小分子形成結晶包合物，用TDA或TBro進行熱結晶實驗。分析物和金剛烷的混合物在實驗室加熱板上加熱最多30秒，直到形成澄清的溶液，然后關閉加熱板，使溶液冷卻到室溫，晶體在幾分鐘或幾小時內形成。

（8）升華、懸滴法、熔融冷卻等。

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