展青霉素是一種世界范圍內(nèi)的水果污染物，在多種水果、水果制品和果酒中均有發(fā)現(xiàn)，對(duì)人及動(dòng)物具有較強(qiáng)的毒性作用。當(dāng)人攝取了展青霉素，可通過(guò)影響細(xì)胞膜的透過(guò)性間接地引起生理呼吸異常。鑒于展青霉素的毒性及其污染情況，開(kāi)展展青霉素的檢測(cè)非常必要。

逗點(diǎn)生物采用最新自主研發(fā)的Copure®228多功能凈化柱，建立蘋(píng)果醋中展青霉素的LC-MS/MS檢測(cè)方法。該方法低、中、高三個(gè)水平的加標(biāo)回收率均在90-100 %之間，RSD小于2 %，操作簡(jiǎn)便快捷，與國(guó)內(nèi)外的競(jìng)品相比，具有回收率高和凈化效果好的優(yōu)勢(shì)，能夠作為蘋(píng)果醋中展青霉素的參考方法。


 

本方法適用于蘋(píng)果、山楂、果蔬汁類和酒類食品中展青霉素的測(cè)定。

參照 《GB 5009.185-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中展青霉素的測(cè)定》。
 

一、樣品前處理

1.1  樣品提取

（1）稱取4 g樣品，加入一定量同位素內(nèi)標(biāo)工作液，混合均勻，用乙腈定容至25 mL。

（2）渦旋5 min，6000 r/min離心5 min，取上清液，待凈化用。

1.2  樣品凈化

（1）向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。

（2）將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端。

（3）將凈化柱上部?jī)艋�后的樣品提取液取出至樣品瓶或EP管中。

（4）取5 mL凈化提取液，加入20 μL乙酸，氮?dú)獯蹈桑��? mL乙酸溶液復(fù)溶，渦旋30 s 溶解殘?jiān)�，過(guò)微孔濾膜，上機(jī)分析。




二、儀器條件

儀器設(shè)備：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 SCIEX Triple Quad™ 4500

色譜柱：ACQUITY UPLC T3 2.1*50mm 1.8μm

流動(dòng)相：A：一級(jí)水    B：乙腈

流動(dòng)相梯度：初始95%A，95%A（0min~3min），0%A（3.2min~4min），95%A（4.2min ~6.0min）

流速：0.3 mL/min

柱溫：室溫

進(jìn)樣體積：10.0 mL

質(zhì)譜條件：

檢測(cè)方式：多離子反應(yīng)檢測(cè)（MRM）；

表1 離子源控制條件
 

表2 離子選擇參數(shù)（注：*為定量離子）

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3  蘋(píng)果醋中展青霉素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1 不同品牌多功能凈化柱處理加標(biāo)樣品后的TIC色譜圖
 

圖2 使用Copure®228凈化后的加標(biāo)樣品的EIC色譜圖

四、訂購(gòu)信息