引言
近年來，對于農藥殘留的分析不斷地朝快速化、大規模化發展。而目前，在食品安全中的多農殘篩查分析多采用三重四極桿質譜儀，但該質譜系統需要用標準品來優化儀器參數，且能同時分析的化合物數目有限，對于大規模農殘篩查具有一定的局限性。在對復雜基質樣品分析時，也存在一定的假陽性概率。本文采用具有高分辨率、精確質量數（HR/AM）的臺式質譜儀。

Q Exactive Focus 進行大規模農殘篩查分析，實驗結果顯示了優異的靈敏度、精密度和分析通量。在 15 分鐘的有效洗脫時間內完成了對果蔬基質內超過 500 種農藥殘留的篩查和定量分析，并且通過母離子精確質量數、同位素分布、譜圖庫和二級子離子數據庫等多重方式對實驗結果進行了確證，充分保證了分析結果的準確可靠。

實驗方法

液相色譜方法
UHPLC：Thermo Scientific Ultimate 3000 RSLC
色譜柱：Thermo Scientific Accucore aQ （150*2.1mm，2.6µm）
柱溫：25 ℃，流速：0.4 mL/min，進樣體積：5 µL
流動相：水相 (W) 5mM 甲酸銨以及 0.1% 甲酸水溶液
有機相 (M) 5mM 甲酸銨以及 0.1% 甲酸甲醇溶液

梯度洗脫：

質譜方法
質譜儀：Thermo Scientific Q Exactive Focus臺式高分辨質譜儀。質譜分析采用電噴霧正離子模式。在70,000和 17,500 分辨率FWHM@m/z 200 下分別采集高分辨全掃描一級質譜數據和數據依賴Top1二級質譜數據。

離子源條件

Q Exactive Focus 參數設置

數據處理方法
軟件：Thermo Scientific Tracefinder 3.2

篩查參數設置：

樣品前處理方法
參照QuEChERS AOAC 2007.01中所描述方法

實驗與討論
本實驗在15分鐘有效液相梯度內分析了500多種農藥，總離子流TIC圖如圖1所示。在一定的 Mass tolerance 下，采用化合物加合離子峰的精確質量數從 TIC 圖提取，即可得到特定目標化合物的提取離子流 XIC 圖，因此數據具有很高的通量和可回溯性。圖 2 為 Acetamiprid（啶蟲咪）的 M+H 峰和Aldicarb（涕滅威）的 M+NH4 峰的XIC圖。Q Exactive Focus憑借其超高的分辨率和良好的質量精度，使方法具有很好的特異性，可以實現復雜基質樣品中的高靈敏度分析。圖3為定量分析的結果圖，左下為辣椒基質中0.1ppb的Pyridaben（噠螨靈）的色譜圖，如圖3所示 Pyridaben（噠螨靈）LOQ為0.1ppb，并且在0.1ppb-50ppb范圍內，R2=0.9992（n=6）；精密度RSD＜3%(10ppb,n=3)。

本實驗采用Full scan+ddms/ms采集數據，在獲得一級全掃描數據的同時，也可獲得特定目標化合物的二級子離子全掃描圖，圖 4 為 Difenoconazole（苯醚甲環唑）的二級子離子掃描圖。本實驗利用標樣的子離子全掃描的譜圖和碎片離子信息，建立了對應的譜圖庫 Library 和數據庫 Database。在對基質加標樣品的分析時，采用精確質量數、保留時間、同位素分布、二級全掃描譜圖以及二級碎片離子等5個篩查指標來對結果進行確證，保證了篩查結果的準確性。圖5為辣椒基質中Difenoconazole（苯醚甲環唑）的篩查結果。

結論
基于Orbitrap質譜技術的臺式質譜系統Q Exactive Focus 具高分辨率、高質量精度、高靈敏度和寬動態范圍等特點，并能實現高分辨率和高靈敏度的統一，同時具有匹配UHPLC的掃描速度，是兼具定性和定量功能的質譜分析平臺，可以準確而可靠地應用于食品安全相關的大規模快速篩查確證以及高靈敏度高通量的多殘留分析。