光電直讀光譜儀分析的方法

瀏覽次數(shù)：2348　發(fā)布日期：2014-9-23　來源：http:///

1、內(nèi)標(biāo)法

直讀光譜儀定量分析，一般都用內(nèi)標(biāo)法。但在光電直讀光譜儀分析時，要安裝許多內(nèi)標(biāo)元素通道是很困難的，因此采用同一內(nèi)標(biāo)線。分析時常以樣品中的基體作為內(nèi)標(biāo)元素。所以內(nèi)標(biāo)線即為基體元素的一條譜線。當(dāng)激發(fā)光源有波動時，組成分析線對的兩條譜線的強度雖然有變化，但強度比或相對強度能保持不變。如以R表示強度比，即：

R=I/I0

I表示分析線的強度，Io為內(nèi)標(biāo)線的強度，表明I及I。同時變化，R則不受影響。

2、三標(biāo)準(zhǔn)試樣法

三標(biāo)準(zhǔn)試樣法的特點是做工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品，都是在選定好的工作條件下進行的。

(1)工作步驟。

① 選擇三個或三個以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

②在選擇好的光源激發(fā)條件下，激發(fā)每個標(biāo)準(zhǔn)樣品二次。

③記錄激發(fā)二次所得分析元素的電壓計數(shù)值R。對每個樣品得平均值。

④標(biāo)樣強度為橫坐標(biāo)，含量C％為縱坐標(biāo)，做工作曲線。

⑤由分析樣品的平均值強度，從工作曲線上查對應(yīng)的含量C值。

(2)優(yōu)缺點

這個方法的優(yōu)點是，同時激發(fā)，同時測光。分析條件容易保持一致，所以分析誤差較小，但其缺點是費時，速度慢。而且每次都要研磨標(biāo)樣。

3、控制試樣法

光源激發(fā)條件事實上是有變化的，即使每次經(jīng)過予燃以后仍如此。控制試樣法主要就是用來檢查光源激發(fā)的變化以及用來校正光源激發(fā)不穩(wěn)定而引起的分析結(jié)果的偏差。控制樣品本身從某種意義上講就是一個標(biāo)準(zhǔn)樣品，它的化學(xué)成分和狀態(tài)更接近生產(chǎn)實際，可通過控制樣品結(jié)果的變化，從而檢查工作曲線有無移動。應(yīng)用控制樣品的目的是作快速分析，分析時，只激發(fā)一個控制樣品即完成了分析任務(wù)。因為日常分析時控制樣品和分析樣品是在同一時間內(nèi)進行的，每個樣品激發(fā)二次，所得分析結(jié)果的變化，應(yīng)該彼此相似。可以減少控制標(biāo)樣和分析樣品性質(zhì)狀態(tài)的不一致所引起的第三元素影響或者組織結(jié)構(gòu)的影響，使分析結(jié)果不準(zhǔn)。這些影響往往只使工作曲線產(chǎn)生一些移動。

遇到下列三種情況時，都可以用控制試樣法進行。

(1)以二元合金標(biāo)樣作出工作曲線做復(fù)雜合金分析時。

(2)以熱軋狀態(tài)的標(biāo)樣做同一牌號的合金的澆鑄狀態(tài)的分析任務(wù)。

(3)各種牌號的合金歸類用同一組標(biāo)準(zhǔn)樣品作出的工作曲線進行分析。

由于控制試樣法在日常分析中，用途很廣，因此使用控制試樣法應(yīng)該注意以下問題。

①控制樣品的含量與分析樣品含量愈接近愈好。

②控制試樣的鋼種和牌號與分析樣品接近，物理的及化學(xué)的性質(zhì)與分析樣品相同。

③控制試樣要有準(zhǔn)確的分析結(jié)果，光譜的均勻性檢驗要好，分析結(jié)果的再現(xiàn)性要好。

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