目的
通過(guò)開(kāi)發(fā)使用沃特世MV-10 ASFE™系統(tǒng)萃取香草豆，然后采用超臨界流體色譜對(duì)香草豆進(jìn)行定量分析這一生產(chǎn)工藝，實(shí)現(xiàn)對(duì)香草豆質(zhì)量的快速評(píng)估。

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背景
香草是世界上常見(jiàn)的香料，廣泛應(yīng)用于食品和化妝品行業(yè)，而且香草也是第二昂貴的香料。市售香草萃取物的生產(chǎn)方 法是將香草豆在水/乙醇混合物中浸提48小時(shí)。可以想像，香草豆的質(zhì)量對(duì)香料和香草萃取物的含量具有直接的影響。但是，并沒(méi)有制訂相關(guān)的規(guī)定可以對(duì)香草豆進(jìn)行質(zhì)量控制。因此，對(duì)于生產(chǎn)者而言，在生產(chǎn)之前，擁有一套快速而可靠的評(píng)估香草豆質(zhì)量的方法是很重要的。

超臨界流體萃取(SFE)已經(jīng)用于從咖啡豆提取咖啡因的商業(yè)化生產(chǎn)。使用二氧化碳作為主要的萃取溶劑，氣體樣的高擴(kuò)散性和液體樣的溶解能力使液態(tài)二氧化碳能夠滲透到香草豆內(nèi)部的孔隙，從而使目標(biāo)化合物溶出，將溶出的化合物轉(zhuǎn)移至香草豆的孔隙外。在技術(shù)簡(jiǎn)報(bào)中，我們提出了一種使用超臨界二氧化碳的萃取工藝——超臨界流體萃取，以便對(duì)香草豆的質(zhì)量進(jìn)行快速評(píng)估。

MV-10 ASFE系統(tǒng)縮短常規(guī)質(zhì)量控制所需要的時(shí)間，提高了生產(chǎn)率。

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解決方案
香草萃取物含有許多化合物，如圖1所示。在這些化合物中，香草醛是影響香草特有風(fēng)味和氣味的主要成分。因此，將香草醛選為評(píng)估香草豆質(zhì)量的指標(biāo)。為確保香草醛色譜峰不受干擾峰的影響，從而實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的定量分析，色譜方法得到了優(yōu)化。所有萃取實(shí)驗(yàn)均在MV-10 ASFE系統(tǒng)上進(jìn)行。在多個(gè)萃取器中加入樣品，置于MV-10 ASFE系統(tǒng)的多萃取器內(nèi)。隨后，該萃取操作采用ChromScope™軟件自動(dòng)運(yùn)行。圖2顯示了使用不同共溶劑萃取的香草萃取物的SFC/UV色譜圖。隨著共溶劑極性的降低，香草醛的收率也隨之降低。這可能是由香草醛的極性造成的。由于香草醛是一種極性較大的化合物，更易溶于極性溶劑中(例如甲醇)。因此，雖然乙醇也是一種優(yōu)選的溶劑，但是卻將甲醇選為隨后萃取操作的共溶劑。

經(jīng)優(yōu)化的萃取操作包括在300 bar和40℃下，以5%甲醇作為共溶劑進(jìn)行一次3分鐘動(dòng)態(tài)萃取、一個(gè)10分鐘靜態(tài)浸漬
步驟、以及隨后的30分鐘動(dòng)態(tài)萃取步驟。然后，得到的萃取物用甲醇稀釋，進(jìn)行超臨界流體色譜(SFC)分析。圖3是兩種來(lái)源于不同品種的香草豆的SFC/UV色譜圖。定量分析結(jié)果表明，這兩批香草豆的香草醛含量差異較大。第1批香草醛的含量比第2批高65%。第1批每個(gè)樣品的總處理時(shí)間(包括采用超臨界流體萃取和超臨界流體色譜分析的時(shí)間)比第2批少1個(gè)小時(shí)。

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總結(jié)
來(lái)源于不同品種的兩批香草豆均使用了超臨界流體萃取技術(shù)進(jìn)行萃取。與傳統(tǒng)的萃取方法相比，超臨界流體萃取提供了一種更干凈、更高效的替代方法。由該方法得到的萃取物使用SFC/UV進(jìn)行分析。以香草醛作為指標(biāo)，定量分析結(jié)果表明，第1批的含量比第2批高65%。每個(gè)樣品的總處理時(shí)間(包括萃取和色譜分析的時(shí)間)相對(duì)減少了1個(gè)小時(shí)。MV-10 ASFE系統(tǒng)將原料的消耗降至最低，同時(shí)也將溶劑的消耗降至最少。MV-10 ASFE系統(tǒng)的多萃取器萃取能力與ChromScope軟件一起使用，通過(guò)將多批樣品自動(dòng)運(yùn)行(無(wú)需用戶干預(yù))，從而提高了實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)率。