惰性氣體環境中的精確稱重

瀏覽次數：2150　發布日期：2022-11-28　來源：賽多利斯實驗室

Introduction
惰性氣體箱是一個體積約為1 m3，將空氣用氮氣或氬氣等凈化的惰性氣體置換和稀釋后的封閉環境。為保證稱量結果，要保證天平能在技術規格范圍內運行，而天平的轉移和操作也需要按照一定的規范進行。

一般注意事項
惰性氣體箱配有厚厚的丁基手套及棉質手套，同時佩戴這兩種手套使得操作觸摸屏難度非高，因此建議您使用電容式手寫筆進行操作。另外，安裝在氣體箱外的天平顯示器、腳踏開關或動作傳感器也有助于該環境下的操作。一般來說，天平的分辨率越高，就越要注意進、出氣口的位置以及箱體引起的振動，一個穩定、無振動的天平裝置必不可少。

將設備或化學品
轉移到惰性氣體箱中
由于氣體箱中充滿了惰性氣體，必須通過氣閘將箱子中使用的設備和化學品轉移到箱內。氣閘內的體積會被旋轉泵抽至真空狀態，然后再注入惰性氣體。在通過氣閘引入物體時，可能會有少量的空氣和水分進入箱內。因此，將氣體凈化系統集成到惰性氣體箱中，即可通過循環來凈化箱內的所有氣體。

測試樣本和環境
本研究采用MBRAUN惰性氣體工作站LABmaster Pro，其配有UNIlab plus SP/DP氣體凈化器和MOD氣體箱MB20/MB200G，均在德國哥廷根大學無機化學研究所安裝。

圖1：惰性氣體箱MBRAUN LABmaster Pro
注：賽多利斯 Cubis® MSA225S和Cubis® II MCA10.6天平被轉移到氣體箱中，然后在氬氣環境中進行各種測量。

將天平轉移到惰性氣體箱中
在技術設備和附件的轉移過程中，氣閘被反復排空并充滿氬氣。如果是大型氣閘，需要將腔室排空，然后用氬氣注入至少10 次；如果是小型氣閘，則至少 3 次。通過大型氣閘轉移所需的時間最少為 40 分鐘，小型氣閘最少為 9 分鐘。穩定時間是關鍵，這要由轉移到箱子內的物品的類型、材料和形狀而定。為了確保大氣混合良好，且氣體能夠進入儀器內部，天平至少要穩定 5 分鐘的時間。對于簡易物品，需要1分鐘的穩定時間。

圖2：直徑為 150 mm的小型氣閘（左圖）直徑為 390 mm的大型氣閘（右圖）
注：天平通過大氣閘轉移到箱內，小附件通過小氣閘轉移到箱子內。

為了轉移天平，壓力不能太低，以免損壞電子部件。氣閘內的負壓不高于 -400 mbar，因此，產生的有效壓力不低于 600mbar。由于氣閘無法被排空至低于 600 mbar的壓力值，因此該程序至少要重復10次，以確保氬氣飽和，并防止氧氣和水分進入箱子內部。如果是小型氣閘，循環次數可以減少到3 次，因為氣體可以完全排空，且有效壓力接近于零。

圖3：天平型號MCA10.6的轉移（左圖）天平型號MSA225的轉移（右圖）

稱重性能
在氬氣環境中進行測量之前，必須考慮氬氣的低濕度和密度特性；與空氣相比，氬氣的含氧量和濕度要低得多。

表1

如果天平在轉入惰性氣體箱后未得到適當的平衡，空氣和氬氣之間的濕度差會導致測量結果出現偏。因此強烈建議在開始稱重過程之前平衡至少 24 小時。需要注意，密度的差異不能由平衡來補償，可通過內部調整和外部校準，排除對實測重量值的相對影響。但由于氬氣的密度比空氣高得多，這也會產生顯著的浮力效應，從而影響絕對稱重值。

表2: 根據OIML R111，砝碼允許密度范圍的調整誤差

調整誤差可以通過浮力校正來補償。本實驗中使用的Cubis® MSA和Cubis® II MCA天平均提供有空氣浮力校正軟件解決方案。該軟件根據上述公式計算任何讀數的浮力效應。表觀質量通過浮力效應進行校正，并顯示真實質量。

除此之外，氬氣的導熱性也比空氣低得多。

表3: 導熱系數W/（m* K）

在氬氣環境中，天平電子元件產生的熱量可能會對稱重結果產生影響。天平內部的溫度由內部傳感器監測。當在惰性氣體箱中溫度約為 28 ° C的條件下運行 3 小時時，MSA225機型的外殼內溫度最高會增加 2.07 ° C，而MCA10.6機型的最高會增加 0.17 ° C。天平旨在在 0 ° C到 40 ° C之間的溫度下運行。而小幅溫度增加通過去皮和內部調整來補償，因此不會造成天平在技術規格范圍之外運行。只有當惰性箱中的溫度接近 40 ° C時，用戶才必須注意不在天平的技術規格范圍之外操作。

為確定濕度、導熱系數的降低和大氣密度的提高對天平的影響，在氬氣環境中測量了調整精度和正確性的絕對值。一些因素（如線性和標準偏差）是相對值，無論是在空氣中還是在氬氣中測量，這些值之間都沒有差異。在 70 分鐘（MCA10.6）或 80 分鐘（MSA225）的實驗中測量了天平的靈敏度，無論有無負載。根據該測量值，即可計算出標準偏差和線性。