關鍵詞：中草藥；水分；GC-TCD

目標：建立基于賽默飛 GC-TCD 測定中草藥中水分的分析方法，采用無水乙醇提取，外標法定量。

簡介

隨著科學研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術的進步，水分的定量分析已被列為藥品檢驗的基本項目之一,作為藥品一項重要的質量指標。一般情況下，藥品中水分含量異常會嚴重地影響藥品的質量和療效。因此，對藥品的水分進行檢查并嚴格控制其限度非常重要。

目前，對于藥物中水分的分析測定有很多方法，比如：1）卡爾－費休氏(Karl—Fischer)，是通過碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應的一種非水溶液中氧化還原滴定的原理來測定水分，因此很容易受到檢測環(huán)境的影響，而使檢測結果不重現(xiàn)，且具有還原性的樣品會和卡氏里面的碘反應而產(chǎn)生誤差；2）干燥失重法，整個過程繁瑣、費時、系統(tǒng)誤差大，且熱不穩(wěn)定樣品不適用與此法檢測；3）甲苯蒸餾法，通過用甲苯做帶水劑與藥物進行共沸蒸餾，如樣品中含乙醇等會造成測定誤差大，且整個操作過程繁瑣。氣相色譜法測定微量水分過程簡單、且分離測定準確度高，因此得到廣泛應用。

本文以無水乙醇提取藥物中的水分，采用賽默飛模塊化氣相色譜儀熱導池檢測器，對銀杏葉中的水分進行了定量測定，過程簡單、重復性好、結果滿意，適用于各種藥物中水分的定量分析測定。

實驗材料

儀器與試劑

儀器

Trace 1310 GC氣相色譜儀（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH三合一自動進樣器（Thermo Scientific）；TGBOND Q色譜柱（30m×0.32mm×10μm）（Thermo Fisher scientific，P/N:26004-6030）。

試劑

無水乙醇購于上海國藥化學試劑有限公司；水為超純水；銀杏葉由市場購買

標樣的配制

分別準確稱取0.25g、0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、3.0g超純水，加入到100ml容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，配制成濃度為2.5mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL、15.0mg/mL、20.0mg/mL和30.0mg/mL的水標樣。

樣品前處理

精確稱取銀杏葉粉末樣品5.0g于150mL玻璃瓶中，加入100ml無水乙醇，200rpm震蕩3h，靜置12h，吸取上清液過0.45um的濾膜，然后裝入色譜瓶中，進行GC-TCD分析。

色譜條件

色譜條件：色譜柱：TG-BOND Q（30m×0.32mm×10μm）；柱溫：100℃（0min），20℃/min到200℃（1min）；分流進樣，分流比10:1；進樣口溫度：200℃；載氣：高純氦（99.999%），恒流模式，3.0mL/min。液體進樣模式，進樣量：0.5μL。TCD檢測器：檢測池220℃，燈絲280℃，參比氣為氦氣，流速1.0mL/min。

結果與討論

標準品色譜圖

圖1為采用Thermo TG-BOND Q規(guī)格為30m×0.32mm×10μm的色譜柱對無水乙醇中水分的分離色譜圖，可以看出乙醇和水分離良好，且在3min內即可完成分離分析。

線性、方法的檢出限以及定量限

配制系列水分的標準溶液，各濃度分別為：2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和30.0mg/mL，采用上述方法分別進樣分析，考察在2.5-30.0mg/mL濃度范圍內的線性。本實驗同時將無水乙醇作為空白，是為了抵消在標樣配制與儲存、以及樣品提取過程中所不可避免地引入的水分。實驗結果表明水分在2.5-30.0mg/mL濃度范圍內線性關系良好，線性相關系數(shù)為0.9988（圖2）。以最低濃度標樣峰強度的3倍信噪比計算其檢出限和10倍的信噪比計算定量限，使用GC-TCD采用該方法對水分的檢出限為0.50mg/g，定量限為50mg/g，這一結果同時也表明了該TCD檢測器對水分測定時的高靈敏度特性。

實際樣品測試及加標回收

按照上述方法對銀杏葉樣品中的水分進行了分析測定（平行測定2次），并以空白無水乙醇作為背景以扣除影響，測得該銀杏葉中的水分為65.70mg/g，折合成溶液濃度為3.286mg/mL。對此，進行了三個水平的加標回收試驗，加標量分別為3.0、5.0、10.0mg/mL，以考察該方法的可靠性，其中樣品以及加標5.0mg/mL樣品的色譜圖見圖3。實驗的加標回收結果見表1-1，實驗結果表明三個水平的加標回收率均在87.1%-98.1%之間，且對該樣品平行測定6次，RSD小于3.29%，符合日常分析檢測的要求。

總結

本文采用Thermo Scientific模塊化氣相色譜Trace 1310配置TCD檢測器，以無水乙醇對銀杏葉樣品中的水分進行震蕩提取，并進行檢測。該方法的操作步驟簡單，對水分的檢出限為0.50mg/g，定量限為50mg/g，，體現(xiàn)了其較高的檢測靈敏度；同時以3種不同濃度水平對銀杏葉樣品進行加標回收試驗，其回收率均在87.1%-98.1%之間，能夠很好地符合對藥物水分的日常檢測要求。