方法包是賽默飛世爾科技色譜質譜部應用部門針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程，方法包內所涉及的化合物均為常見的能在 GC/MS 上檢測的化合物，如農藥殘留、多環芳烴、多氯聯苯、多溴聯苯和多溴聯苯醚、鄰苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客戶更快更簡地使用儀器，盡快上手。

 

方法包包括進樣方法、數據處理方法（TraceFinder 方法文件夾）、相關應用文章、相關標準、色譜柱信息、前處理方法、數據文件等，客戶可以直接調用進樣方法和數據處理方法完成化合物的定性定量分析。

 

由于TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 進樣方法而不是分時間段的掃描方法，原來的進樣的方法可以直接調用，即使保留時間會有微小的偏差，也不會影響最終的結果。另外，TraceFinder 軟件自帶的數據庫可以直接編輯數據處理方法，數據庫里包括化合物的名稱、離子對、碰撞能量、定量離子、定性離子、CAS 號等信息。同時，TraceFinder 軟件可以根據數據處理方法自動關聯生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。這樣應用 TraceFinder 就可以直接生成數據處理方法和部分進樣方法。整個過程都是自動化的，幾乎不需要操作者手動輸入任何操作信息。

 

 

對于常用分析化合物，我們可以提供方法包。包括：鄰苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、農殘篩查、GB2763、煙草中農殘、PM2.5、香港規管方案、亞硝胺、二惡英等。目的：上手方便，直接使用。

 

 

 

 

秉承著在氣相色譜三重四極桿質譜中技術的一貫領先優勢，Thermo Fisher Scientific 在推出TSQ 8000 之后再次創新，推出了更新的一款氣相串接質譜儀 TSQ 8000 Evo，該款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停機的生產率，其出色的靈敏度，超快的掃描速度，簡便的 MSMS 功能，滿足最苛刻的定量定性分析要求，為食品安全、環境分析、法醫和制藥應用分析提供基礎。

 

 * AutoSRM 功能自動優化二級離子對信息；

 * 定時保留時間 SRM 功能（T-SRM）和定時保留時間 SIM 功能（T-SIM）使高通量檢測成為可能，并且優化方法設置參數，無需分配時間段；

 * 最新的 TraceFinder 軟件，提供最新的技術平臺，界面友好的色譜分析軟件，可以直接調用數據庫信息自動建立數據處理方法及進樣方法；

 * 高達 800 MRM/s 的掃描速度，即使在極限高速掃描條件下仍不會過多損失靈敏度；

 * 方法橋可以快速轉換其他儀器或者其他公司的質譜方法；

 * 在質譜不泄真空的情況下，更換整個離子源，節省常規系統維護時間，簡化操作；

 * 雙燈絲設計，并且燈絲在同一側；

 * 離子源上具有雙加熱區，有效去除基質對離子源的污染，節省維護時間；

 * 彎曲的預四極桿，有效去除中性噪音，減少背景并提高靈敏度。

 

PM2.5 指直徑小于等于 2.5 微米的顆粒物，是造成灰霾天氣的“元兇”之一。在大氣中的停留時間長，輸送距離遠，且穿透能力強， 可以無阻礙得穿入人體呼吸器官。這些顆粒不僅含有一般礦物、且富集苯并芘為代表的多環芳烴、重金屬、硫酸鹽和硝酸鹽等有毒有害物質。

 

 

 

•中國：2012 年 2 月，中國環境保護部發布了《環境空氣質量標準》（GB3095-2012），其中增設了 PM2.5 的濃度限值，即年平均濃度限值大于等于 35 μg/m3，24 小時平均濃度限值大于等于 75 μg/m3，這項規定將于 2016 年 1 月 1 日開始實行。特別要提出，在增加的 PM2.5 值監測標準中，限定了苯并（a）芘的日均限值為 0.0025 μg/m3。另外，我國于 2013 年也頒布了 HJ646-2013《環境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》用于檢測大氣中的多環芳烴。

 

•美國：在美國，上世紀 90 年代就已經開始關于 PM2.5 細顆粒物對人體健康的影響方面的研究。美國環保局于 1997 年第一次發布 PM2.5 的標準，隨后 2006 年和 2012 年，美國進一步修訂了空氣質量標準，對 PM2.5 做出了更嚴格的要求，24 小時的濃度在 12 μg/m3 時，空氣質量才為優。

 

•日本：2003 年東京推出日本歷史上第一個針對浮游粒子狀物質的立法。目前，東京對 PM2.5 的排放標準是亞洲最嚴格的，它要求每天每立方米不超過 35 微克。

 

•歐盟：2005 年，歐盟關于限制 PM10 的法令生效；2010 年，對 PM2.5 的監控標準生效。目前，歐盟的空氣質量標準為 PM2.5 年均濃度為 25 μg/m3，此標準于 2015 年 1 月 1 日強制生效。

 

 

在樣品采集速率為 100 L/min 的條件下，采集 24 h。取樣品石英濾膜一張，小心用鑷子卷成圈，置于底層墊有纖維素膜的萃取池（10 mL）中，加入適量硅藻土，按下列加速溶劑萃取（ASE）條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干，加入正己烷定容至 1 mL，直接 GC-MS/MS 分析。

 

 

也可以參照 HJ646-2013《環境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》的前處理方法進行樣品前處理。

 

 

儀器：Thermo ScientificTM 氣相色譜三重四極桿串接質譜儀 TSQ 8000 Evo。

設備：Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶劑萃取，配 10 mL 不銹鋼萃取池（P/N 068087），60 mL 收集瓶（P/N 048784）Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹儀（PN: 1003290002-00）。

試劑：正己烷（農殘級）；Thermo ScientificTM 硅藻土（1 kg）（P/N 062819）；Thermo ScientificTM 纖維素膜（27 mm）（P/N 068093）。

色譜柱：TG-5 MS（30 m*0.25 mm*0.25 μm）毛細管色譜柱（Thermo ScientificTM）。C10保留時間為17.26 min。

 

1. 進樣方法使用：直接使用方法包中 meth 結尾的文件，進行進樣分析。

不同儀器配置可能稍有不同，可以參考以下方法截圖。初次使用此方法，可將 MS 方法中的 Time Window 設置到 4 – 5 min，等確定了每個化合物的保留時間后，再將Time Window改到1 – 2 min。

 

 

2. 將這個方法文件拷貝到 C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods 中。

3. 數據處理方法建立：拷貝方法包中的文件夾到 C:\TraceFinderData\32\Methods中，方法就可以直接在 TraceFinder 軟件中打開，這個方法包括數據處理方法和進樣方法。

 

 

在 Instrument method 中選擇下拉菜單的 PM2.5，保存這個 Master Method。

 

 

 

將按照步驟 1 進樣完成的數據文件與 TraceFinder 方法相關聯，得到完整的數據處理方法。整個過程無需輸入化合物信息，離子對信息，挑選離子對信息找到化合物，所有的步驟均是自動完成，一點即可，極大得提高分析效率，簡化方法流程。