三離子束切割技術在金剛石/鋁復合材料界面分析中的應用
隨著各種新型電子儀器、設備層出不窮，市場迫切需要開發能夠有效應對熱膨脹、高效實現電子組件散熱，以確保器件性能處于最佳狀態的新型材料。近期，一種金剛石強化的鋁基（金剛石/鋁）復合材料問世，其具有出色的導熱性能。然而，受非均質材料的本質的影響，分析其微結構難度較大。為此，市場迫切需要針對這種非均質材料開發一種新的制備方法。本文介紹了一種應用于金剛石/鋁復合材料金相制樣的新型三離子束（TIB）切割技術。
三離子束的優勢
樣品使用鋁粉作為基質材料，使用不同尺寸大小的合成金剛石顆粒（30和200 nm）獲得兩組金剛石/鋁復合材料。為凸顯TIB切割的效率，預先使用配有金剛石顆粒研磨片的三角拋光器，對樣品進行機械拋光。該TIB技術使用徠卡EM TIC 3X TIB斜面擋板，以制備高質量的樣品表面。徠卡EMTIC 3X使用三離子束而非單離子束，他們在擋板邊沿中心交叉形成成一個100°的研磨區域（圖1）。在樣品加工過程中，樣品位置保持不同，因此與其他需要擺動樣品的方法相比，本方法中樣品和樣品臺之間的熱量傳遞效果更好。同時，使用安裝的雙目顯微鏡，可實時觀察并調整離子束加工時間，直到獲得金剛石/鋁平整的表面。
圖1：a)TIB離子研磨過程示意圖；b)本應用案例中使所用的徠卡EM TIC 3X的標準樣品臺。在a)中，1：樣品，2：擋板，3：樣品表面，4：離子束交叉點，5：目標區域，6：觀察方向和J1、J2和J3：離子束。
三離子束技術制備光滑表面
金剛石和鋁顯著的硬度差異，導致即便重復地進行機械拋光，最終樣品表面仍會存在5-15納米的粗糙度。機械拋光的主要缺點是會形成不平整的表面，這取決于材料本身的特性，以及使用聚合物拋光片造成的表面污染。制備所得的不平整表面會導致EDX錯誤的分析結論，同時在FIB制備中也很難選擇到理想的加工位置。因此，這種質量的樣品表面不適合進行金相研究。相比之下，TIB制備的樣本表面非常光滑，在鋁基質上甚至能觀察到晶粒襯度差異（圖2）。
圖2：SEM二次電子圖像顯示：a) 機械拋光；b) TIB拋光的30微米金剛石/鋁復合材料表面；c) 長方形區域（b)圖）高分辨圖像；d) 界面顆粒的SEM/EDX光譜；e) TIB拋光的200微米的金剛石/鋁復合材料表面，插圖：拋光（單箭頭）和未拋光（雙箭頭）表面概覽。a)和b)中的表面相對水平位置傾斜45°，以顯示表面粗糙度。
離子研磨結果幾乎無偽影
最初，我們猜想本研究中使用的TIB方法會在離子研磨期間產生偽影。但實驗結果證明，由于離子束平行于樣品表面，金剛石和鋁可以能夠均等地被研磨，因此所制備平整的拋光表面幾乎沒有任何偽影。
SEM/EDX分析顯示：30納米的金剛石/鋁樣本中的界面顆粒富含鋁、氧和碳，界面相鄰的鋁基質上的氧和碳含量幾乎可忽略不計。該結果對復合材料的全局熱屬性有顯著影響。由于本案例中沒有使用氧化鋁，因此氧化鋁顆粒可能主要來自原始鋁粉顆粒中所含的氧化鋁層。
結論
TIB技術可為界面表征制備出近乎完美的無偽影表面。已制備表面顯著降低了SEM成像和光譜學中的不確定性，以便能夠明確表征出30和200金剛石/鋁復合材料中各自的亞微米氧化鋁顆粒和干凈平整的表面。所獲得的表面也非常適合進一步使用FIB加工，以進行TEM表征。
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