氣體樣品看似均勻,但包含了比較復雜的物相組成,其中含有各種不同大小粒徑的顆粒物,大氣樣品中的污染物也總是處于氣相和顆粒物的動態平衡之中。
在利用氣相色譜儀對氣體進行分析時,氣體的直接采樣有如下幾種方法:
1 注射器采樣
現場檢測工作中常選用100mL玻璃注射器,采樣時先用現場空氣或廢氣抽洗3~5次,然后抽取100mL,迅速用橡皮帽密封進氣口,將注射器進氣口朝下,垂直防止,使注射器內壓力略大于大氣壓。
2 采樣袋采樣
應選擇與氣體中污染組分不發生化學反應,不吸附、不滲漏的采樣袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。為減少采樣袋對被測組分的吸附,可在其內壁襯銀、鋁等金屬膜。采樣前可將采樣袋抽取真空,或采樣時先用現場氣體沖洗3~5次,再以注射器多次抽取樣品氣,注入其中,密閉進氣口,帶回實驗室用氣相色譜儀盡快分析。
3 采樣罐采樣
蘇碼采樣管系統的采樣原理同真空瓶采樣,采用內壁經惰化處理的不銹鋼器皿,將其內壁抽成真。
1. 應預備數據表明所需方法的性能;
2. 應有為其它操作者使用的書面分析步驟;
3. 以一個以上的系統或操作者,用包括期望組分和期望被測物濃度的樣品 系統地論證方法的性能;比較不同時間和不同實驗室之間的實驗數據;
4. 應得到色譜柱的期望壽命以及柱間重現性的數據;
5. 研究不正常的結果,以糾正潛在的問題;
6. 研究所有影響分離的條件(溫度、流動相組成、pH等);
規定這些條件的限度;對可能發生的問題(關鍵譜峰對分離不足;隨運行時間延長,最末譜峰保留值增加等)提出建議措施。這些條件的要求適用于滿足精密準確、穩定可靠并可移植轉讓的嚴格HPLC標準方法。在其它情況下,可能只要求一次成功的分離或能快速、“粗略”地答復某一特定問題,此時可部分許多建議,僅明白并知道一個方法建立方案的真實目標就足夠了。