目的

展示新型ACQUITY UPC^2® Torus^TM 2-PIC色譜柱分析低濃度藥物降解產物的性能。

背景

在藥物化合物生產過程中，充分了解任何可能存在的降解產物極其重要，口服制劑尤為如此。由于這類樣品的性質特殊，因此它們的分析極具挑戰性。降解樣品的分析結果中通常含有大量的峰，因此要對活性藥物成分（API）和降解產物進行分離則十分困難。此外，參數不同，API還可能生成非預期的降解產物。通常情況下，可使用液相色譜進行分離。但是，另一項技術——超高效合相色譜（UltraPerformanceConvergence Chromatography^TM，UPC^2®）的出現，使分析人員能夠完成這類困難的分離工作。

解決方案

ACQUITY UPC²系統利用液態CO₂作為流動相的優勢，可對復雜樣品（如，藥物降解產物）進行分離。與反相色譜相比，UPC²技術可實現正交分離。借助UPC²平臺提供的最新色譜柱技術——ACQUITY UPC² Torus色譜柱，分析人員可對這類樣品進行快速分析。本實驗使用配備有新型ACQUTIYUPC² Torus 2-PIC色譜柱的ACQUTIY UPC²系統對奧美拉唑藥片（用于治療胃酸反流和胃灼熱）的降解產物進行了分析。這種由兩級式鍵合技術制造的色譜柱具有2-氨甲基吡啶配體（2-PIC），與其它Torus色譜柱相比，這種固定相可提供穩定的保留和獨特的選擇性。在開發超臨界流體色譜（SFC）方法時，ACQUITY UPC² Torus 2-PIC色譜柱是很好的起始色譜柱。

如圖1所示，實現了降解產物中奧美拉唑的分離。使用ACQUITY UPC² Torus 2-PIC色譜柱后，多種降解產物（包括奧美拉唑硫醚）均可通過標準品進樣或質譜進行定性。本文的分析中采用新型ACQUITY^® QDa^®檢測器對奧美拉唑和奧美拉唑硫醚進行了定性。通過將UPC²與新型Torus色譜柱聯用，分析人員可分離復雜基質，同時可將每次分析中有機溶劑的用量降至最低，有效降低了分析成本。

總結

本實驗采用新型ACQUITY UPC² Torus 2-PIC色譜柱對奧美拉唑制劑的酸性降解產物進行了分析，活性藥物成分順利的與所有降解產物分離。通過使用ACQUITY UPC² Torus 2-PIC色譜柱，降解峰獲得了良好的分離，并且可通過標準品進樣或質譜進行定性。ACQUITY UPC² Torus色譜柱的兩級式鍵合步驟可確保穩定的保留和廣泛的選擇性，使此色譜柱系列成為有效的樣品分析工具。