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柱后衍生法測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥

瀏覽次數(shù):1851 發(fā)布日期:2014-11-14  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

摘要:采用NY/T 761-2008標準方法(柱后衍生高效液相色譜熒光檢測法)對10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物進行了測定。

關鍵詞:氨基甲酸酯,柱后衍生,蔬菜水果,農(nóng)殘檢測

氨基甲酸酯類(Carbamates)被廣泛用作是殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。它通過抑制昆蟲乙酰膽堿酶(Ache)和羧酸酯酶的活性,造成乙酰膽堿(Ach)和羧酸酯的積累,影響昆蟲正常的神經(jīng)傳導而致死。

2008年4月30日農(nóng)業(yè)部發(fā)布的NY/T 761-2008標準中的第三部分,規(guī)定了蔬菜和水果中的10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物多殘留液相色譜檢測方法:氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)柱分離后在線水解生成甲胺,再進行熒光衍生,采用熒光檢測器檢測。根據(jù)該方法,對10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物混合標準品進行了測定。

儀器:

LabAlliance二元高壓梯度系統(tǒng),帶有熒光檢測器,配備Lanbo蘭博第三代柱后衍生系統(tǒng)OV2001型柱溫箱,色譜柱:SMT-Elite-C18(4.6 mm × 25 mm,5 μm),氨基甲酸酯柱后衍生試劑包。

分析條件:

色譜柱柱溫:42℃

熒光檢測器波長:λex=330 nm,λem=465 nm

流動相:A:水 B:甲醇

梯度(A %/T):85/0,75/2,75/8,60/9,55/10,20/19,20/25,85/26

衍生試劑:水解:0.05 mol/L NaOH溶液,0.3 mL/min,100℃

          衍生:使用0.4%硼酸鈉溶液配制的OPA溶液,含OPA 100 mg/950 mL,巰基乙醇2 g/950 mL,0.3 mL/min,室溫。

進樣量:10 μL

標準品色譜圖:

 

1—涕滅威亞砜                     

2—涕滅威砜                 

3—滅多威

4—三羥基克百威

5—涕滅威

6—速滅威

7—克百威

8—甲萘威

9—異丙威

10—仲丁威

 

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