高分子小球，又稱高分子多孔小球、高分子多孔微球（Polymer porous microbeads），此固定相大多是以苯乙烯或乙基苯乙烯為單體，二乙烯基苯為交鏈劑所形成的共聚物，由于合成條件和所添加成分的差異，因此有不同極性的產(chǎn)品規(guī)格。高分子多孔小球比表面常見范圍為100～800 m²/g，堆積密度為0.2-0.4g/mL。

 

高分子多孔小球國外商品主要型號有Chromosorb“百位”系列和Porapak系列，國產(chǎn)高分子多孔小球的主要型號有GDX系列和400系列。

 

高分子多孔小球這一新型固定相，因具有獨特的優(yōu)點，故在分析中得到越來越廣泛應(yīng)用。分析實例如下：

1．具有廣泛的適用性

高分子多孔小球既可直接作固定相，也可作色譜載體；既能用于分析許多種類的氣體樣品，也能分析許多種類的液體樣品；具有較大的柱容量可作制備色譜的柱填料。

 

2．具有較好物化性能

由于高分子多孔小球粒度均勻、形狀規(guī)則和機(jī)械強度好，因此能獲得較高的柱效；此外，高分子多孔小球有很好的耐腐蝕性能，因此，可用作分析腐蝕性物質(zhì)的固定相。

 

3．色譜峰形比較對稱

分離分析非極性和弱極性化合物（例如：烴、醚、酮類），或者水、醇、酸、胺、腈等極性化合物，在高分子多孔小球固定相上流出時，它們的峰形一般都比較對稱。

 

4．色譜峰流出有規(guī)律

混合物樣品在高分子多孔小球固定相上進(jìn)行分離分析時，基本上按分子量從小到大的順序流出，水一般可在液態(tài)有機(jī)物之前流出，因此，特別適用于微量水分的測定。

 

5．很少發(fā)生流失現(xiàn)象

高分子多孔小球固定相的分子結(jié)構(gòu)具有較高的穩(wěn)定性，在允許溫度范圍內(nèi)工作時基本上無流失現(xiàn)象發(fā)生，因而適于使用高靈敏度檢測器，這對微量雜質(zhì)分析極為有利。

 

1．工作溫度

高分子多孔小球的最高使用溫度一般不能超過270℃，特殊種類可達(dá)450℃，否則高聚物將發(fā)生熱分解現(xiàn)象；各種高分子多孔小球最高使用溫度參見表2-6。

 

2．活化處理

使用之前需進(jìn)行活化處理，在不超過最高使用溫度的條件下，通載氣8h左右，以除去溶劑、短鏈分子和某些被吸附組分，在活化過程中應(yīng)避免與空氣接觸。

 

3．定量校正

在分析極性化合物時，高分子多孔小球?qū)δ承┙M分發(fā)生永久性吸附，若該組分的含量在100ppm以下，則可能出現(xiàn)非線性響應(yīng)，因此應(yīng)注意做好定量校正工作。

 

4．消除靜電

高分子多孔小球往往帶有靜電，容易出現(xiàn)附壁現(xiàn)象，故在制備此類柱子時需用適宜溶劑（例如丙酮）擦洗器壁或把它冷至0℃，以保證柱子充填得均勻緊實。

 

此外，為了提高柱子的選擇性，可在高分子多孔小球上涂以適當(dāng)?shù)墓潭ㄒ骸?/DIV>