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漢莎快訊（八）液相氧電極（Clark電極）的正確操作及其注意事項(xiàng)

瀏覽次數(shù)：7375　發(fā)布日期：2012-3-29　來(lái)源：www.hanshatech.com

漢莎快訊（八）

液相氧電極（Clark電極）的正確操作及其注意事項(xiàng)

漢莎科學(xué)儀器有限公司（山東 271000）

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英國(guó)Hansatech公司生產(chǎn)的各種液相氧電極(Clark電極）對(duì)氧信號(hào)反應(yīng)靈敏度高，使用操作簡(jiǎn)單。但是，如果使用不當(dāng)會(huì)引起一些問(wèn)題。

以下是如何正確使用氧電極和在使用過(guò)程中應(yīng)該注意的問(wèn)題。

1. 氧電極的準(zhǔn)備

首先要認(rèn)真仔細(xì)的清潔電極，清潔電極是非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，因?yàn)檫@直接影響到電極對(duì)氧信號(hào)反應(yīng)的靈敏度。然后按照說(shuō)

明書的步驟安裝電極膜。

2.電極的極化

當(dāng)按照說(shuō)明書的要求安裝好氧電極測(cè)定系統(tǒng)后，連接電源進(jìn)行電極的極化，大約極化30-60分鐘左右。

3.氧電極敏感性的測(cè)試

電極極化一定時(shí)間后，先不要急于進(jìn)行氧電極的校正，而要先測(cè)試一下電極的靈敏度。

（1）取充分?jǐn)嚢韬蟊豢諝庋躏柡偷乃尤敕磻?yīng)杯中，啟動(dòng)磁轉(zhuǎn)子進(jìn)行平衡。然后點(diǎn)擊“Start” 按鈕進(jìn)行記錄，得到相對(duì)平穩(wěn)的

氧記錄信號(hào)。

（2）點(diǎn)擊“Stirrers”關(guān)閉磁轉(zhuǎn)子停止攪拌，這時(shí)記錄信號(hào)下降，這是因?yàn)榭拷姌O膜水層的氧被耗盡的緣故（見下圖）。

（3）重新啟動(dòng)轉(zhuǎn)子，這時(shí)記錄信號(hào)上升，因?yàn)樵谵D(zhuǎn)子的攪拌下，反應(yīng)杯中的水又重新達(dá)到了平衡。記錄信號(hào)應(yīng)該穩(wěn)定在關(guān)閉

磁轉(zhuǎn)子之前的水平。

如果磁轉(zhuǎn)子穩(wěn)定在一個(gè)中間水平，說(shuō)明轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速不夠，應(yīng)該增加轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速。

如果測(cè)試過(guò)程中電極反應(yīng)遲鈍，說(shuō)明電極的沒(méi)有清潔好或者電極膜沒(méi)有安裝好。

如果測(cè)試過(guò)程中電極沒(méi)有反應(yīng)，很可能是在電極的準(zhǔn)備過(guò)程中有問(wèn)題，或者電極與控制盒的連接有問(wèn)題。

4.氧電極的校正

當(dāng)完成電極靈敏度的測(cè)試后，按照說(shuō)明書的要求進(jìn)行氧電極的校正。完成電極的校正后即可進(jìn)行樣品的測(cè)定。

注意事項(xiàng)

1. 進(jìn)行電極的校正時(shí)，一定要蓋上反應(yīng)杯的蓋子，特別是做無(wú)氧線時(shí)更應(yīng)當(dāng)注意。

2. 轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速影響到信號(hào)線的穩(wěn)定性，對(duì)于不同的測(cè)定條件應(yīng)當(dāng)根據(jù)信號(hào)線是否平穩(wěn)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速。

3. 測(cè)定切碎的組織時(shí)，組織的碎塊不宜過(guò)大，并且碎塊大小要盡量均勻一致，否則信號(hào)線不穩(wěn)定。

4. 氧電極對(duì)溫度變化非常敏感，測(cè)定時(shí)需維持溫度恒定。如果反應(yīng)杯中出現(xiàn)氣泡，則表明溶液尚未與測(cè)試條件下的環(huán)境溫度達(dá)

到平衡。

5. 反應(yīng)杯中不應(yīng)有氣泡，否則會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn)，有經(jīng)常性的隨機(jī)干擾，使記錄線扭曲。因?yàn)闅馀葜械暮趿勘人懈?0多倍，反

應(yīng)杯中有氣泡時(shí)溶液中的氧就會(huì)擴(kuò)散到氣泡或氣泡中的氧擴(kuò)散到溶液中，結(jié)果會(huì)造成電極反應(yīng)遲純。空白測(cè)定時(shí)，信號(hào)會(huì)出現(xiàn)緩慢漂

移。

6. 電極使用一段時(shí)間后，在陽(yáng)極（銀極）上會(huì)形成一層氧膜，使電極的靈敏度下降，需要用清潔劑清潔電極。清潔電極時(shí)，用棉

棒蘸少許清潔劑，于銀極上來(lái)回擦拭，直到銀極潔亮為止，然后用蒸餾水沖洗干凈。注意：清潔電極時(shí)一定不要用鋒利的器具劃傷電極。

7. 操作過(guò)程中必須注意實(shí)驗(yàn)中空氣組成的變化和干擾氣體（H₂S、SO₂、CO₂等）的影響，以及氣壓的變化和溫度的突變。測(cè)定前還

應(yīng)注意洗凈反應(yīng)杯，以消除遺留在反應(yīng)杯中的霉菌或細(xì)菌的影響。

8. 由于反應(yīng)杯中的溶液體積要參與耗/放氧速率的計(jì)算，因此每次測(cè)定時(shí)一定要準(zhǔn)確加入定量的液體，如果要在液體中加入固體樣品，

加入樣品后，調(diào)節(jié)電極室上的旋鈕，使溶液剛好進(jìn)入旋鈕中的小孔中，將氣泡從小孔中排出，使反應(yīng)杯中無(wú)氣泡。不可將旋鈕旋得過(guò)深使

反應(yīng)杯中的溶液從小孔中溢出而影響測(cè)定液的體積。

9. 用注射器向反應(yīng)杯中加溶液（小樣品、抑制劑或激活劑）時(shí)，應(yīng)注意針頭和注射器中的樣品溶液無(wú)氣泡。使用的注射器針頭不要過(guò)

長(zhǎng)，以免損壞電極膜。

10. 由于磁轉(zhuǎn)子比較小，清洗反應(yīng)杯時(shí)，注意不要將磁轉(zhuǎn)子倒掉。

特別注意：

當(dāng)電極膜重裝、反應(yīng)液的溫度發(fā)生變化、反應(yīng)杯與其底座旋轉(zhuǎn)緊實(shí)度變化時(shí)，需要重新進(jìn)行校正。

氧電極使用過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)的問(wèn)題及解決方法

1.O₂信號(hào)位于最高點(diǎn)成一條直線

可能的原因：

① 電極、電極連線及控制盒連接接口進(jìn)水

② 電極膜破裂

③ 電極與反應(yīng)杯密封不好

2、零氧線的校正

可能的原因：電極與反應(yīng)杯密封不好，造成保險(xiǎn)粉直接接觸到電極

3、反應(yīng)杯中外加試劑或樣品時(shí)O₂ 信號(hào)發(fā)生改變

原因：反應(yīng)杯溫度與外加的試劑或樣品溫度不一

不同溫度下水中氧的飽和溶解度

4、測(cè)定過(guò)程中O₂信號(hào)上下波動(dòng)，但是信號(hào)相對(duì)穩(wěn)定

可能的原因

① 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速過(guò)高

② 電極膜表面不平滑

③ 測(cè)定樣品對(duì)轉(zhuǎn)子干擾

5、測(cè)定放氧過(guò)程中O₂信號(hào)短時(shí)間內(nèi)達(dá)到頂點(diǎn)

可能的原因：

① 溫度改變后未重新校正

② 環(huán)境溫度逐漸改變?cè)斐蒓₂信號(hào)偏高

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